Metallographie Forum

[Canadien77]

Bräuchte mal Rat von jemanden, der etwas mehr Erfahrung mit Ätzmitteln hat.

Mir ist heute was passiert, wo ich mit meinem Chemikerwissen nicht mehr weiterkomme.

Ich wollte eine 3% alkoholische HNO3 ansetze. Ich zieh die Salpetersäure in die Pipette ein, dabei wird sie schon leicht geblich. Als ich sie dann in die Schale auslaufen lasse, setzen sich nitrose Gase (typisches Braun) frei.
Ich hab dann alles abziehen lassen und chemisch sauber gereinigt (Wasser + Spüli, dann dest Wasser, Alkohol und sogar noch Aceton und im Abzug stehen lassen bis alles trocken war.) Doch beim zweiten Versuch passierte es wieder.
Nochmal gereinigt, dann hat es geklappt. (JEtzt ist die HNO3 rosa, weil sich da irgendwas aus der Einbettmasse gelöst hat...)

Mein Problem ist: Woran könnte das gelegen haben? Mir fällt dazu nix ein...
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In den meisten Fällen ist Diffusion die richtige Antwort. Sollte dem nicht so sein, so kann man durch Zulegieren von Mangan alles retten. Auf jeden Fall, Rekristallisation ist nicht immer die Antwort auf alle Fragen.

[Pita]

Hi,

ich hab mal gehört, dass das passiert wenn man HNO3 in Plastikschalen ansetzt. Das reagiert dann irgendwie mit dem Kunststoff. Ist mir persönlich aber noch nie passiert.

gruß Peter

[Boromir]

du als chemiker weisst das nitrose gase sehr sehr schädlich sind. entstehen tun sie zb, wenn die pipette nicht gereinigt war. rückstände von organischen stoffen oder auch metallen (wie zb kupferoxid) lassen diese gase entstehen. ich hatte auf arbeit das problem das meine 10%ige hno3 die verschlossene flasche aufgewolbt und sogar zum platzen gebracht hat. als ich neue ansetzte achtete ich genau darauf was passierte. nach 2 tagen war die flasche wieder kugelrund. als ich sie vorsichtig (mit schutzbekleidung) öffnete entwich ein gas, und die hno3 sprudelte wie champagner. es lag wohl an der reaktion des vergällten alkohols mit der salpetersäure.

da es bei dir auch nach einer chemischen reinigung wieder entstand, wird wohl ein organischer stoff in der pipette gewesen sein der sich nicht löste.
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Gruß
Boromir Fischer
- Metallographie Forum -

[Canadien77]

[metallography]

Hallo,

ich hatte das letztens auch, dass die Salpetersäure sich teilweise beim Ausgiessen in den Messzylinder, teilweise beim Mischen in Ethanol, teilweise erst kurz danach tiefgelb verfärbt hat und dann auch braun geraucht hat.

Bisher hatte uns das keine Probleme gemacht, auch wenn wir nicht alles extra penibel gereinigt hatten.

Ich hab dann eine frische Flasche Säure bestellt bei der nach kurzer Zeit aber das Gleiche wieder war.

Vermutlich lag es bei uns daran, dass die Säure zwar in einem Lichtdichten Schrank war, dieser aber vormittags von der Sonne beschienen wird, die Aussenrollos nicht zuverlässig gearbeitete haben und das Umluftkühlgerät im Raum ebenfalls nicht mehr gekühlt hatte trotz Luftumwälzung.

Auf der Flasche steht drauf "nicht über 25 Grad lagern".
Vermutlich haben wir mehrere Tage diese 25 Grad im Schrank überschritten.

Inzwischen wird die Salpetersäure extra gelagert in eine kühlen Raum, auch wenn Rollos und Kühlung wieder gehen.
Kollegen lagern die HNO3 von vorne herein im Kühlschrank.


Servus
Wilma