Metallographie Forum

[Canadien77]

Mahlzeit!

Hatte/Habe folgendes Problem:

Um eine neue Stammlösung für Klemm anzustezen bin ich wie im Petzow (S. 239) vorgegangen:
1 Kilo Natriumthiosulfat langsam in ca 40°C heißes Wasser einrühren.

Doch dummerweise hat sich da nicht alles gelöst, die Lösung ist trübe und hat noch einen ziemlich festen Bodensatz. Was macht man nun?

Oder ist in dem Rezept ein Druckfehler?

Danke.
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In den meisten Fällen ist Diffusion die richtige Antwort. Sollte dem nicht so sein, so kann man durch Zulegieren von Mangan alles retten. Auf jeden Fall, Rekristallisation ist nicht immer die Antwort auf alle Fragen.

[Boromir]

Stammlösung
300 cm³ Wasser - H2O
1000 g Natriumthiosulfat - Na2S2O3 * 5 H2O
bei ca. 40° C auflösen

wobei 300 cm³, 0,3l wasser entsprechen
sollte sich nicht alles lösen, ruhig mit der temperatur etwas(5°C) höher gehen, da durch das auflösen der kristalle sich die temperatur automatisch absenkt.

solltest du statt der Natriumthiosulfat-Pentahydrat (mit gelößtem wasser, molare masse 248,18 g·mol−1) das Natriumthiosulfat (rein, wasserfrei, molare masse 158,11 g·mol−1) genommen haben führt es zu eben solchen problemen. dann musst du die 5-fache mengel wasser nehmen und ruhig einen tag warten, bis sich das salz auskristallisiert. die lösung ist nun gesättigt und ist als stammlösung ok.

gruß
Boromir
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Gruß
Boromir Fischer
- Metallographie Forum -

[metallography]

Hi,

also ich setz die Lösung immer auf dem Magnetrührer mit Heizplatte an:
40 Grad warmes Wasser, Thermostat auf 40 Grad, Heizplatte an, Rührer an,
ersten Schwung Kristalle rein, warten bis gelöst und wieder auf Temperatur,
nächsten Schwunk Kristalle rein...

Zieht sich dann über ne Ganze Weile dahin und der Thermostat kriegt auch immer wieder die Kriese weil das zu stark abkühlt wenn man frische Kristalle reinkippt.


Wilma

[Canadien77]

Es war so wie Boromir sagte, ich hätte das Pentahydrat nehmen sollen.

Aber woher soll ich das riechen? Im Petzow steht halt nur Natriumthiosulfat.
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In den meisten Fällen ist Diffusion die richtige Antwort. Sollte dem nicht so sein, so kann man durch Zulegieren von Mangan alles retten. Auf jeden Fall, Rekristallisation ist nicht immer die Antwort auf alle Fragen.

[Kaatz]

Also meiner Erfahrung nach muss man das nicht so genau nehmen: Wenn nicht alles gelöst ist, dann einfach etwas Wasser dazu und gut ist. Das passiert sowieso, dass beim Abkühlen auf RT ein kleiner Teil wieder auskristallisiert (dann einfach noch einen Schuss Wasser dazu bis alles gelöst ist). Ich erwärme die Lösung auch nicht auf exakt 40°C, sondern lasse sie auch einfach nur vom Magnetrührer quirlen. Dabei erwärmt sie sich von selbst auf gut Handwarm und das hat bisher immer gut funktioniert...
Ich habe den Verdacht, dass diese Mengenangaben im Petzow einfach dazu dienen, dass man darauf vorbereitet ist, wie unglaublich viel von dem Zeug in Wasser löslich ist.

Gutes Gelingen!
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Administrator - Metallographie Forum -

[Canadien77]

Ich hab mal ein Bild gemacht, wie nun unsere Flasche mit der Stammlösung aussieht. Man beachte bitte, dass diese Flasche (1l) bis zum Deckel hin voll ist!



Soviel zu dem Thema...
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In den meisten Fällen ist Diffusion die richtige Antwort. Sollte dem nicht so sein, so kann man durch Zulegieren von Mangan alles retten. Auf jeden Fall, Rekristallisation ist nicht immer die Antwort auf alle Fragen.

[metallography]

Frage an die Chemiker:
Kann das sein, dass das ganz unten jetzt ungelöste Natriumthiosulfatpentahydratkristalle sind?
Dass ein Teil des Wassers draufgegengen ist um vom wasserfreien Thiosulfats zum Pentahydrat zu kommen?
Und jetzt reicht die Restwassermenge nicht mehr um alles zu lösen? Bzw. man hat ja dann zusätzlich durch die Wassereinlagerung auch noch gewichtstechnisch mehr Pentahydrat als vorgesehen.

Die Zweite Schicht schaut nämlich wie das wieder auskristallisierte Thiosulfatpentahydrat nachdem man es erst bei 40 Grad gelöst und dann über Nacht stehen hat lassen.

Und ganz oben die gesättigte Lösung.


Wilma

[Boromir]

exakt
die stammlösung wird noch einige jahre reichen, denn jedes mal wenn man ein teil der obersten schicht für die ätzung verwendet kann man den entnommenen teil wieder mit dest. h2o auffüllen
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Gruß
Boromir Fischer
- Metallographie Forum -